摘要：通過熱模擬試驗機、高溫顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡等研究了SAE5120H鋼的靜態(tài)CCT曲線，奧氏體晶粒長大行為和析出相的表征。結(jié)果表明，該鋼在冷卻速度小于1℃/s時室溫組織主要為鐵素珠和珠光體，隨著冷速增加，鐵素珠和珠光體逐漸消失，產(chǎn)生貝氏體和馬氏體，直至全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體;該鋼偽滲碳溫度為960 ℃不產(chǎn)生混晶;不同原始組織狀態(tài)下奧氏體晶粒長大速率不同，以鐵素珠加珠光體組織最快;晶粒均勻試樣的微觀析出相尺寸更加細小且彌散分布。

　　齒輪鋼SAE5120H是一種常見的滲碳齒輪鋼，也是一種保淬透性的低合金結(jié)構(gòu)鋼，因其成分設(shè)計和生產(chǎn)成本相對較低的優(yōu)勢，且具有出色的強韌性、疲勞強度和耐磨性等綜合性能，目前廣泛應(yīng)用在汽車變速齒輪箱等領(lǐng)域。典型的以AlN來細化晶粒的此類鋼種，表現(xiàn)出在成分控制范圍窄、低倍組織均勻、純凈度高、末端淬透性穩(wěn)定、晶粒度細小、脫碳層深度淺等優(yōu)點。

　　該齒輪鋼具有優(yōu)異的綜合性能主要取決于微觀組織的合理控制，且高溫滲碳晶粒度是一項衡量其性能的重要指標，對后期客戶加工和產(chǎn)品服役有著重要的影響。本文通過熱模擬試驗機、高溫顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡等對SAE5120H鋼微觀組織結(jié)構(gòu)等進行相關(guān)研究。

　　一、試驗材料與方法

　　本次實驗研究中所用的試樣取自興澄生產(chǎn)的 SAE5120H鋼，主要化學成分如表1所示。

　　在熱模擬試驗機上測量試驗鋼種的靜態(tài)CCT 曲線，先以每小時不超過200 ℃的速度緩慢加熱測量 Ac3，確定奧氏體化溫度和保溫時間，然后分別以不同冷卻速度冷至室溫，從降溫膨脹曲線上讀取各個相變點的溫度，結(jié)合金相組織來繪制 CCT 曲線。同時，在高溫顯微鏡上，以相同的工藝來實時觀察過冷奧氏體冷卻過程中的組織轉(zhuǎn)變，并與熱模擬的實驗結(jié)果比對;在高溫顯微鏡上模擬不同的偽滲碳溫度和時間來實時觀察晶粒度的變化。

　　對實驗鋼種進行金相、掃描電鏡和透射電鏡微觀分析和表征，對試樣依次經(jīng)過研磨、拋光和腐蝕得到不同的金相顯微組織和晶粒度;對試樣研磨拋光后在掃描電鏡高倍下對析出相的形貌和分布進行表征;利用磨玻璃將試樣磨至60 μm，然后電解雙噴減薄至 100 nm 以下在 Talos F200X G2 高分辨場發(fā)射透射電鏡下觀察析出相的形貌和成分。

　　二、試驗結(jié)果和分析

　　CCT曲線

　　CCT曲線繪制

　　以 180℃/h 的加熱速度將試樣從室溫升至 1000 ℃，從升溫膨脹曲線上讀取開始奧氏體化溫度 Ac1和完全奧氏體化溫度 Ac3，分別是 745 ℃和 869 ℃，以此來確定奧氏體化條件為 930 ℃，保溫 10 min，將不同冷卻膨脹曲線上物理意義相同的點連接起來，即可得到如圖1所示的實驗鋼的CCT曲 線。從曲線中可看出，冷卻速度在0.1~1 ℃/s時，組織轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體+珠光體;冷卻速度在1~3 ℃/s，組織中開始出現(xiàn)貝氏體和馬氏體，隨著冷速的增加，貝氏體和馬氏體的含量明顯增加;當冷卻速度超過 3 ℃/s 時，珠光體消失，組織主要以鐵素體+貝氏體+馬氏體存在;當冷卻速度約超過 70 ℃/s 時，鐵素珠消失，組織主要是貝氏體+馬氏體;進一步提高冷卻速度至 130 ℃/s 時，實驗鋼種淬透，組織全部為馬氏體組織。

　　金相組織分析

　　對不同冷卻速度下的試樣經(jīng)過4%硝酸酒精腐蝕，得到不同狀態(tài)下的金相組織，如圖2所示。

　　從圖2中可以看出，當冷卻速度為2 ℃/s時，以鐵素體和珠光體為主，少量貝氏體和馬氏體;當冷卻速度為 5 ℃/s 時，以貝氏體和馬氏體為主，少量鐵素體;當冷卻速度為20 ℃/s時，幾乎都是貝氏體和馬氏體，極少量的鐵素體，當冷卻速度增加到 130 ℃/s時，鋼中全部為馬氏體組織。

　　高溫顯微鏡結(jié)果

　　高溫顯微鏡組織

　　在高溫顯微鏡上對實驗鋼種進行相同的奧氏體化條件加熱，然后以相同的冷卻速度冷至室溫，可實時觀察試樣的組織轉(zhuǎn)變過程。

　　從圖 3 中可以實時的觀察試樣從奧氏體化保溫到冷卻至室溫過程的組織轉(zhuǎn)變，整個冷卻過程以視頻的形式記錄，可以選擇性觀察任一感興趣溫度點的組織轉(zhuǎn)變情況。將高溫顯微鏡的高溫狀態(tài)下的實時照片與熱模擬的實驗結(jié)果比對，具有很好的一致性。

　　偽滲碳實驗結(jié)果

　　對實驗鋼種分別加熱至 1 100 ℃、930 ℃、960 ℃和 980 ℃，保溫 7 min 觀察保溫過程中晶粒度的長大情況。

　　加熱溫度1 100 ℃下晶粒度變化：由于高溫顯微鏡單次實驗時間總長的局限性，先以20 ℃/s的速度快速將試樣升溫至700 ℃，再以 2 ℃/s的速度升溫至1 100 ℃，保溫8 min，分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時試樣的實時晶粒度照片如下圖4。

　　從圖4中可以看出，試樣在剛加熱到1 100 ℃ 時晶粒已經(jīng)粗化，開始長大，且隨著保溫的延長，晶粒有進一步長大的趨勢。這是由于此時的加熱溫度很高，高的熱激活能導(dǎo)致奧氏體晶界的遷移使晶界面積減少，這是奧氏體晶粒長大的驅(qū)動力。

　　加熱溫度930 ℃下晶粒度變化：考慮實際生產(chǎn)過程中滲碳晶粒度的加熱溫度，在模擬過程中低溫設(shè)置在930 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫4 min和7 min時試樣的實時晶粒度照片如圖5。

　　從圖 5 中可以看出，試樣保溫 7 min 仍未出現(xiàn)晶粒長大和粗化的現(xiàn)象，在此溫度下進行滲碳不會出現(xiàn)混晶，但溫度低會很大程度上增加滲碳的時間，影響生產(chǎn)效率。

　　加熱溫度960 ℃下晶粒度變化：為進一步研究滲碳溫度對晶粒度的影響，將模擬滲碳的溫度調(diào)至960 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時試樣的實時晶粒度照片如圖6。

　　從圖 6 可以看出，試樣保溫 7 min 也仍未出現(xiàn)晶粒長大和粗化的現(xiàn)象，說明在此溫度下進行滲碳不會出現(xiàn)混晶，但滲碳效率已經(jīng)明顯高于930 ℃。

　　加熱溫度980 ℃下晶粒度變化：考慮不同的微觀組織和析出相對晶粒長大的釘扎作用，繼續(xù)提升滲碳溫度觀察晶粒長大情況，將模擬滲碳的溫度調(diào)至980 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時試樣的實時晶粒度照片如圖7。

　　從圖 7 中可以看出，試樣在保溫 1 min 時晶粒尚未長大，均勻細小;當保溫4 min時晶粒開始逐漸長大，有粗化的趨勢;當保溫7 min時晶粒已經(jīng)明顯長大，開始出現(xiàn)混晶。說明該鋼種合適的滲碳溫度在960 ℃左右。

　　不同原始組織對晶粒度長大的影響

　　根據(jù)CCT曲線的檢測結(jié)果，實驗鋼種的室溫組織主要以F+P，F(xiàn)+P+B+M(少量)，F(xiàn)+B+M，B+M和M 幾種類型，選擇其中四個不同原始組織的試樣進行晶粒度長大速率的測算。圖 8—11 為不同條件下初始和長大后的晶粒度尺寸。

　　從圖8中可以看出原始組織為F+P狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 21.23 μm 和 151.85 μm，時間為 3 min。

　　從圖9中可以看出原始組織為F+B+M狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 26.56 μm 和 207.29 μm，時間為5 min。

　　從圖 10 中可以看出原始組織為 B+M 狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 23.64 μm 和 151.04 μm，時間為7 min。

　　從圖 11 中可以看出原始組織為 M 狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 85.01 μm 和 289.00 μm，時間為 6 min。

　　奧氏體晶粒長大速率：

　　式中L₂為晶粒長大后的尺寸，L₁為剛完成奧氏體化的晶粒尺寸;t₂為晶粒長大后的時間，t₁為剛完成奧氏體化的時間。

　　經(jīng)過計算得到如圖12所示的不同原始組織條件下的奧氏體晶粒長大速率，原始組織為F+P的奧氏體晶粒長大速率最大，原始組織為B+M 的奧氏體晶粒長大速率最小，對用戶滲碳工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義。

　　掃描電鏡分析結(jié)果

　　為指導(dǎo)該鋼種在軋制生產(chǎn)過程中加熱爐溫度的確定，對該鋼種分別加熱至 1 200 ℃和 1 250 ℃ 保溫5 min后冷卻至室溫，利用場發(fā)射掃描電鏡圖像拼接功能，對較大宏觀范圍內(nèi)的析出相形貌、尺寸和分布進行表征，如圖13所示。

　　從圖 13 中可以看出，加熱溫度為 1 250 ℃的 AlN 析出相的尺寸更加細小，均勻分布，且 AlN 質(zhì)點數(shù)量增多，能有效釘扎奧氏體晶界，抑制晶粒長大。在滲碳處理過程中，組織中的AlN析出相對奧氏體晶粒長大的控制具有重要的作用，但晶粒尺寸較小的AlN對釘扎起不到作用，尺寸較大的AlN 析出相對釘扎反而起不利的作用。在各種生產(chǎn)和熱處理等工藝過程中，需要嚴格控制AlN析出相的尺寸和分布。

　　透射電鏡分析結(jié)果

　　對不同工藝下晶粒度均勻和混晶的兩種試樣進行透射電鏡下的微觀表征，經(jīng)過研磨至 50~60 μm，然后用10%的高氯酸酒精電解雙噴減薄，在 Talos F200X G2場發(fā)射透射電鏡下進行AlN析出相的形貌、成分和分布的分析，對生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)價值。

　　析出相的形貌分析

　　混晶試樣的透射電鏡樣品如下圖 14，可以明顯的看出 AlN 析出相的尺寸不均勻，在部分視場中，同時存在 100~200 nm 和<100 nm 大小的析出相，有些區(qū)域也存在均勻分布的析出相。在數(shù)量上也存在著不均勻的現(xiàn)象，有的視場中均勻細小的分布，有的視場中則數(shù)量較少甚至是沒有。

　　相比于混晶試樣，晶粒度均勻試樣的析出相如圖15所示，分布均勻細小，且沒有尺寸較大的析出相，尺寸幾乎都是細小的，基本每個視場的分布也更加均勻。

　　析出相成分分析

　　對實驗鋼中的析出相進行 EDS 能譜分析和 Mapping面掃描，以確定其化學成分。其中對析出相的EDS結(jié)果如圖16所示。

　　對圖中標記的33# 析出相進行ESD分析可知，其主要成分即是Al，是以AlN形式存在的析出相。

　　同時對部分視場的析出相進行Mapping分析，結(jié)果如圖17所示。

　　從Mapping分析結(jié)果來看，鋼中幾處主要析出相也是富Al和N的析出相，應(yīng)該是AlN析出相，與EDS結(jié)果對應(yīng)。從AlN的形貌來看，呈典型的細條狀、六棱形等，也可一定程度上判斷析出相的類型。

　　析出相尺寸統(tǒng)計分析

　　分別對晶粒均勻和出現(xiàn)混晶兩個試樣隨機取 20 個視場進行析出相數(shù)量和尺寸統(tǒng)計分析，結(jié)果如圖18所示。

　　從圖 18 中可以看出，析出相的總量差距不大，混晶樣的析出相數(shù)量約低于 10%，而在 50~90 μm 尺寸的析出相中，均勻晶粒的試樣中明顯高于混晶樣，且在大尺寸析出相數(shù)量上混晶樣略高于晶粒均勻樣。當鋼中析出相半徑超過臨界半徑，無法起到釘扎作用。要綜合考慮第二相粒子數(shù)量、尺寸和分布對晶粒度的影響，即增加有效AlN析出相粒子量。

　　三、結(jié)論

　　(1)在熱模擬試驗機上測得實驗鋼種的靜態(tài) CCT曲線，為熱處理、滲碳和軋后控冷工藝的制定和調(diào)整提供依據(jù)。

　　(2)高溫顯微鏡模擬 CCT 曲線測量的相同工藝，可實時觀察組織轉(zhuǎn)變過程，并與之互相驗證，同時模擬偽滲碳處理過程，實驗鋼種不發(fā)生晶粒長大即混晶的合適溫度約為960 ℃。

　　(3)不同原始組織條件下的奧氏體晶粒長大速率不同，原始組織為F+P的奧氏體晶粒長大速率最大，原始組織為B+M 的奧氏體晶粒長大速率最小，對用戶滲碳工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義。

　　(4)從掃描電鏡的分析結(jié)果可知軋制加熱溫度為1 250 ℃時得到的析出相尺寸更加均勻細小，且分布彌散，為軋制工藝加熱溫度的確定提供依據(jù)。

　　(5)從透射電鏡分析結(jié)果可知實驗鋼中主要的析出相為 AlN，析出相的尺寸、數(shù)量及分布對晶粒長大的影響尤為關(guān)鍵。

　　參考文獻略.