摘要：通過熱模擬試驗(yàn)機(jī)、高溫顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡等研究了SAE5120H鋼的靜態(tài)CCT曲線，奧氏體晶粒長大行為和析出相的表征。結(jié)果表明，該鋼在冷卻速度小于1℃/s時(shí)室溫組織主要為鐵素珠和珠光體，隨著冷速增加，鐵素珠和珠光體逐漸消失，產(chǎn)生貝氏體和馬氏體，直至全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體;該鋼偽滲碳溫度為960 ℃不產(chǎn)生混晶;不同原始組織狀態(tài)下奧氏體晶粒長大速率不同，以鐵素珠加珠光體組織最快;晶粒均勻試樣的微觀析出相尺寸更加細(xì)小且彌散分布。

　　齒輪鋼SAE5120H是一種常見的滲碳齒輪鋼，也是一種保淬透性的低合金結(jié)構(gòu)鋼，因其成分設(shè)計(jì)和生產(chǎn)成本相對(duì)較低的優(yōu)勢，且具有出色的強(qiáng)韌性、疲勞強(qiáng)度和耐磨性等綜合性能，目前廣泛應(yīng)用在汽車變速齒輪箱等領(lǐng)域。典型的以AlN來細(xì)化晶粒的此類鋼種，表現(xiàn)出在成分控制范圍窄、低倍組織均勻、純凈度高、末端淬透性穩(wěn)定、晶粒度細(xì)小、脫碳層深度淺等優(yōu)點(diǎn)。

　　該齒輪鋼具有優(yōu)異的綜合性能主要取決于微觀組織的合理控制，且高溫滲碳晶粒度是一項(xiàng)衡量其性能的重要指標(biāo)，對(duì)后期客戶加工和產(chǎn)品服役有著重要的影響。本文通過熱模擬試驗(yàn)機(jī)、高溫顯微鏡、掃描電鏡和透射電鏡等對(duì)SAE5120H鋼微觀組織結(jié)構(gòu)等進(jìn)行相關(guān)研究。

　　一、試驗(yàn)材料與方法

　　本次實(shí)驗(yàn)研究中所用的試樣取自興澄生產(chǎn)的 SAE5120H鋼，主要化學(xué)成分如表1所示。

　　在熱模擬試驗(yàn)機(jī)上測量試驗(yàn)鋼種的靜態(tài)CCT 曲線，先以每小時(shí)不超過200 ℃的速度緩慢加熱測量 Ac3，確定奧氏體化溫度和保溫時(shí)間，然后分別以不同冷卻速度冷至室溫，從降溫膨脹曲線上讀取各個(gè)相變點(diǎn)的溫度，結(jié)合金相組織來繪制 CCT 曲線。同時(shí)，在高溫顯微鏡上，以相同的工藝來實(shí)時(shí)觀察過冷奧氏體冷卻過程中的組織轉(zhuǎn)變，并與熱模擬的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì);在高溫顯微鏡上模擬不同的偽滲碳溫度和時(shí)間來實(shí)時(shí)觀察晶粒度的變化。

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼種進(jìn)行金相、掃描電鏡和透射電鏡微觀分析和表征，對(duì)試樣依次經(jīng)過研磨、拋光和腐蝕得到不同的金相顯微組織和晶粒度;對(duì)試樣研磨拋光后在掃描電鏡高倍下對(duì)析出相的形貌和分布進(jìn)行表征;利用磨玻璃將試樣磨至60 μm，然后電解雙噴減薄至 100 nm 以下在 Talos F200X G2 高分辨場發(fā)射透射電鏡下觀察析出相的形貌和成分。

　　二、試驗(yàn)結(jié)果和分析

　　CCT曲線

　　CCT曲線繪制

　　以 180℃/h 的加熱速度將試樣從室溫升至 1000 ℃，從升溫膨脹曲線上讀取開始奧氏體化溫度 Ac1和完全奧氏體化溫度 Ac3，分別是 745 ℃和 869 ℃，以此來確定奧氏體化條件為 930 ℃，保溫 10 min，將不同冷卻膨脹曲線上物理意義相同的點(diǎn)連接起來，即可得到如圖1所示的實(shí)驗(yàn)鋼的CCT曲 線。從曲線中可看出，冷卻速度在0.1~1 ℃/s時(shí)，組織轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體+珠光體;冷卻速度在1~3 ℃/s，組織中開始出現(xiàn)貝氏體和馬氏體，隨著冷速的增加，貝氏體和馬氏體的含量明顯增加;當(dāng)冷卻速度超過 3 ℃/s 時(shí)，珠光體消失，組織主要以鐵素體+貝氏體+馬氏體存在;當(dāng)冷卻速度約超過 70 ℃/s 時(shí)，鐵素珠消失，組織主要是貝氏體+馬氏體;進(jìn)一步提高冷卻速度至 130 ℃/s 時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼種淬透，組織全部為馬氏體組織。

　　金相組織分析

　　對(duì)不同冷卻速度下的試樣經(jīng)過4%硝酸酒精腐蝕，得到不同狀態(tài)下的金相組織，如圖2所示。

　　從圖2中可以看出，當(dāng)冷卻速度為2 ℃/s時(shí)，以鐵素體和珠光體為主，少量貝氏體和馬氏體;當(dāng)冷卻速度為 5 ℃/s 時(shí)，以貝氏體和馬氏體為主，少量鐵素體;當(dāng)冷卻速度為20 ℃/s時(shí)，幾乎都是貝氏體和馬氏體，極少量的鐵素體，當(dāng)冷卻速度增加到 130 ℃/s時(shí)，鋼中全部為馬氏體組織。

　　高溫顯微鏡結(jié)果

　　高溫顯微鏡組織

　　在高溫顯微鏡上對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼種進(jìn)行相同的奧氏體化條件加熱，然后以相同的冷卻速度冷至室溫，可實(shí)時(shí)觀察試樣的組織轉(zhuǎn)變過程。

　　從圖 3 中可以實(shí)時(shí)的觀察試樣從奧氏體化保溫到冷卻至室溫過程的組織轉(zhuǎn)變，整個(gè)冷卻過程以視頻的形式記錄，可以選擇性觀察任一感興趣溫度點(diǎn)的組織轉(zhuǎn)變情況。將高溫顯微鏡的高溫狀態(tài)下的實(shí)時(shí)照片與熱模擬的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)，具有很好的一致性。

　　偽滲碳實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼種分別加熱至 1 100 ℃、930 ℃、960 ℃和 980 ℃，保溫 7 min 觀察保溫過程中晶粒度的長大情況。

　　加熱溫度1 100 ℃下晶粒度變化：由于高溫顯微鏡單次實(shí)驗(yàn)時(shí)間總長的局限性，先以20 ℃/s的速度快速將試樣升溫至700 ℃，再以 2 ℃/s的速度升溫至1 100 ℃，保溫8 min，分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時(shí)試樣的實(shí)時(shí)晶粒度照片如下圖4。

　　從圖4中可以看出，試樣在剛加熱到1 100 ℃ 時(shí)晶粒已經(jīng)粗化，開始長大，且隨著保溫的延長，晶粒有進(jìn)一步長大的趨勢。這是由于此時(shí)的加熱溫度很高，高的熱激活能導(dǎo)致奧氏體晶界的遷移使晶界面積減少，這是奧氏體晶粒長大的驅(qū)動(dòng)力。

　　加熱溫度930 ℃下晶粒度變化：考慮實(shí)際生產(chǎn)過程中滲碳晶粒度的加熱溫度，在模擬過程中低溫設(shè)置在930 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫4 min和7 min時(shí)試樣的實(shí)時(shí)晶粒度照片如圖5。

　　從圖 5 中可以看出，試樣保溫 7 min 仍未出現(xiàn)晶粒長大和粗化的現(xiàn)象，在此溫度下進(jìn)行滲碳不會(huì)出現(xiàn)混晶，但溫度低會(huì)很大程度上增加滲碳的時(shí)間，影響生產(chǎn)效率。

　　加熱溫度960 ℃下晶粒度變化：為進(jìn)一步研究滲碳溫度對(duì)晶粒度的影響，將模擬滲碳的溫度調(diào)至960 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時(shí)試樣的實(shí)時(shí)晶粒度照片如圖6。

　　從圖 6 可以看出，試樣保溫 7 min 也仍未出現(xiàn)晶粒長大和粗化的現(xiàn)象，說明在此溫度下進(jìn)行滲碳不會(huì)出現(xiàn)混晶，但滲碳效率已經(jīng)明顯高于930 ℃。

　　加熱溫度980 ℃下晶粒度變化：考慮不同的微觀組織和析出相對(duì)晶粒長大的釘扎作用，繼續(xù)提升滲碳溫度觀察晶粒長大情況，將模擬滲碳的溫度調(diào)至980 ℃，同樣的加熱方式分別截取保溫 1 min，4 min 和 7 min 時(shí)試樣的實(shí)時(shí)晶粒度照片如圖7。

　　從圖 7 中可以看出，試樣在保溫 1 min 時(shí)晶粒尚未長大，均勻細(xì)小;當(dāng)保溫4 min時(shí)晶粒開始逐漸長大，有粗化的趨勢;當(dāng)保溫7 min時(shí)晶粒已經(jīng)明顯長大，開始出現(xiàn)混晶。說明該鋼種合適的滲碳溫度在960 ℃左右。

　　不同原始組織對(duì)晶粒度長大的影響

　　根據(jù)CCT曲線的檢測結(jié)果，實(shí)驗(yàn)鋼種的室溫組織主要以F+P，F(xiàn)+P+B+M(少量)，F(xiàn)+B+M，B+M和M 幾種類型，選擇其中四個(gè)不同原始組織的試樣進(jìn)行晶粒度長大速率的測算。圖 8—11 為不同條件下初始和長大后的晶粒度尺寸。

　　從圖8中可以看出原始組織為F+P狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時(shí)間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 21.23 μm 和 151.85 μm，時(shí)間為 3 min。

　　從圖9中可以看出原始組織為F+B+M狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時(shí)間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 26.56 μm 和 207.29 μm，時(shí)間為5 min。

　　從圖 10 中可以看出原始組織為 B+M 狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時(shí)間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 23.64 μm 和 151.04 μm，時(shí)間為7 min。

　　從圖 11 中可以看出原始組織為 M 狀態(tài)下，加熱至奧氏體化并保溫一段時(shí)間前后的奧氏體晶粒尺寸分別為 85.01 μm 和 289.00 μm，時(shí)間為 6 min。

　　奧氏體晶粒長大速率：

　　式中L₂為晶粒長大后的尺寸，L₁為剛完成奧氏體化的晶粒尺寸;t₂為晶粒長大后的時(shí)間，t₁為剛完成奧氏體化的時(shí)間。

　　經(jīng)過計(jì)算得到如圖12所示的不同原始組織條件下的奧氏體晶粒長大速率，原始組織為F+P的奧氏體晶粒長大速率最大，原始組織為B+M 的奧氏體晶粒長大速率最小，對(duì)用戶滲碳工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義。

　　掃描電鏡分析結(jié)果

　　為指導(dǎo)該鋼種在軋制生產(chǎn)過程中加熱爐溫度的確定，對(duì)該鋼種分別加熱至 1 200 ℃和 1 250 ℃ 保溫5 min后冷卻至室溫，利用場發(fā)射掃描電鏡圖像拼接功能，對(duì)較大宏觀范圍內(nèi)的析出相形貌、尺寸和分布進(jìn)行表征，如圖13所示。

　　從圖 13 中可以看出，加熱溫度為 1 250 ℃的 AlN 析出相的尺寸更加細(xì)小，均勻分布，且 AlN 質(zhì)點(diǎn)數(shù)量增多，能有效釘扎奧氏體晶界，抑制晶粒長大。在滲碳處理過程中，組織中的AlN析出相對(duì)奧氏體晶粒長大的控制具有重要的作用，但晶粒尺寸較小的AlN對(duì)釘扎起不到作用，尺寸較大的AlN 析出相對(duì)釘扎反而起不利的作用。在各種生產(chǎn)和熱處理等工藝過程中，需要嚴(yán)格控制AlN析出相的尺寸和分布。

　　透射電鏡分析結(jié)果

　　對(duì)不同工藝下晶粒度均勻和混晶的兩種試樣進(jìn)行透射電鏡下的微觀表征，經(jīng)過研磨至 50~60 μm，然后用10%的高氯酸酒精電解雙噴減薄，在 Talos F200X G2場發(fā)射透射電鏡下進(jìn)行AlN析出相的形貌、成分和分布的分析，對(duì)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)價(jià)值。

　　析出相的形貌分析

　　混晶試樣的透射電鏡樣品如下圖 14，可以明顯的看出 AlN 析出相的尺寸不均勻，在部分視場中，同時(shí)存在 100~200 nm 和<100 nm 大小的析出相，有些區(qū)域也存在均勻分布的析出相。在數(shù)量上也存在著不均勻的現(xiàn)象，有的視場中均勻細(xì)小的分布，有的視場中則數(shù)量較少甚至是沒有。

　　相比于混晶試樣，晶粒度均勻試樣的析出相如圖15所示，分布均勻細(xì)小，且沒有尺寸較大的析出相，尺寸幾乎都是細(xì)小的，基本每個(gè)視場的分布也更加均勻。

　　析出相成分分析

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼中的析出相進(jìn)行 EDS 能譜分析和 Mapping面掃描，以確定其化學(xué)成分。其中對(duì)析出相的EDS結(jié)果如圖16所示。

　　對(duì)圖中標(biāo)記的33# 析出相進(jìn)行ESD分析可知，其主要成分即是Al，是以AlN形式存在的析出相。

　　同時(shí)對(duì)部分視場的析出相進(jìn)行Mapping分析，結(jié)果如圖17所示。

　　從Mapping分析結(jié)果來看，鋼中幾處主要析出相也是富Al和N的析出相，應(yīng)該是AlN析出相，與EDS結(jié)果對(duì)應(yīng)。從AlN的形貌來看，呈典型的細(xì)條狀、六棱形等，也可一定程度上判斷析出相的類型。

　　析出相尺寸統(tǒng)計(jì)分析

　　分別對(duì)晶粒均勻和出現(xiàn)混晶兩個(gè)試樣隨機(jī)取 20 個(gè)視場進(jìn)行析出相數(shù)量和尺寸統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果如圖18所示。

　　從圖 18 中可以看出，析出相的總量差距不大，混晶樣的析出相數(shù)量約低于 10%，而在 50~90 μm 尺寸的析出相中，均勻晶粒的試樣中明顯高于混晶樣，且在大尺寸析出相數(shù)量上混晶樣略高于晶粒均勻樣。當(dāng)鋼中析出相半徑超過臨界半徑，無法起到釘扎作用。要綜合考慮第二相粒子數(shù)量、尺寸和分布對(duì)晶粒度的影響，即增加有效AlN析出相粒子量。

　　三、結(jié)論

　　(1)在熱模擬試驗(yàn)機(jī)上測得實(shí)驗(yàn)鋼種的靜態(tài) CCT曲線，為熱處理、滲碳和軋后控冷工藝的制定和調(diào)整提供依據(jù)。

　　(2)高溫顯微鏡模擬 CCT 曲線測量的相同工藝，可實(shí)時(shí)觀察組織轉(zhuǎn)變過程，并與之互相驗(yàn)證，同時(shí)模擬偽滲碳處理過程，實(shí)驗(yàn)鋼種不發(fā)生晶粒長大即混晶的合適溫度約為960 ℃。

　　(3)不同原始組織條件下的奧氏體晶粒長大速率不同，原始組織為F+P的奧氏體晶粒長大速率最大，原始組織為B+M 的奧氏體晶粒長大速率最小，對(duì)用戶滲碳工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義。

　　(4)從掃描電鏡的分析結(jié)果可知軋制加熱溫度為1 250 ℃時(shí)得到的析出相尺寸更加均勻細(xì)小，且分布彌散，為軋制工藝加熱溫度的確定提供依據(jù)。

　　(5)從透射電鏡分析結(jié)果可知實(shí)驗(yàn)鋼中主要的析出相為 AlN，析出相的尺寸、數(shù)量及分布對(duì)晶粒長大的影響尤為關(guān)鍵。

　　參考文獻(xiàn)略.